WWW.DISS.SELUK.RU

БЕСПЛАТНАЯ ЭЛЕКТРОННАЯ БИБЛИОТЕКА
(Авторефераты, диссертации, методички, учебные программы, монографии)

 

ФЕДЕРАЛЬНОЕ АГЕНТСТВО ПО ОБРАЗОВАНИЮ

Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования

«Уральский государственный университет им. А.М. Горького»

ИОНЦ « Экология и природопользование »

Химический факультет

Кафедра аналитической химии

ФЕДЕРАЛЬНОЕ АГЕНТСТВО ПО ОБРАЗОВАНИЮ

Методы разделения и концентрирования в анализе объектов окружающей среды Методические указания по изучению дисциплины Подпись руководителя ИОНЦ Радченко Т.А.

« » 2008 г.

Екатеринбург 2008 Дисциплина «Методы разделения и концентрирования в анализе объектов окружающей среды» предназначена для студентов IV курса химического факультета Уральского государственного университета им. А.М.

Горького, специализирующихся по направлению «Химия окружающей среды, химическая экспертиза и экологическая безопасность» и «Аналитическая химия». Данная дисциплина может быть предусмотрена и для студентов биологического факультета, специализирующихся по направлению «Биология»

и специальности «Экология».

Дисциплина может быть использована при изучении курсов, рассматривающих особенности анализа объектов окружающей среды и продуктов питания, при изучении экологических дисциплин. Также данная дисциплина находит применение в следующих дисциплинах: «Химия окружающей среды и химический мониторинг» и «Анализ органических объектов».

Данная дисциплина ставит целью ознакомление и освоение студентами основных подходов, принципов и закономерностей методов разделения и концентрирования при анализе объектов окружающей среды (воздуха, вод, почв), как на основные компоненты, так и на элементы – токсиканты.

Курс входит в структуру дисциплин, направленных на формирование у студентов экологического мышления, развивает и закрепляет у студентов умение грамотно спланировать эксперименты по анализу объектов окружающей среды.

Дисциплина посвящена рассмотрению и изучению основных принципов и закономерностей разделения и концентрирования при анализе объектов окружающей среды.

Разделение и концентрирование являются одной из стадий подготовки пробы – важного этапа проведения химического анализа. Выбор операции на стадии подготовки пробы зависит главным образом от решаемой задачи, природы объекта и метода последующего определения. Нередко на практике химического анализа применяемый метод обнаружения или определения нужных компонентов не обеспечивает надежных результатов без предварительного устранения влияния мешающих компонентов (в т.ч. и основных, составляющих «матрицу» анализируемого образца). Устранить мешающие компоненты можно двумя способами. Один из них – маскирование.

Маскирование не всегда удается осуществить, особенно при анализе многокомпонентных смесей. В этом случае используют другой способ – разделение веществ (или концентрирование).

Роль подготовки пробы в правильном проведении химического анализа настолько велика, что химик-аналитик должен каждый раз оценить необходимость включения различных стадий пробоподготовки (высушивание, разложение, растворение, устранение влияния мешающих компонентов и т.д.) в схему анализа, установить условия проведения этих стадий и оценить возможные погрешности на каждой из них.

Тема 1. Предмет и задачи курса.

При изучении данной темы студенты должны уделить внимание общей характеристике методов разделения и концентрирования. Для описания разделения и концентрирования применяют, по крайней мере, три термина:

«разделение», «концентрирование», «выделение». Студенты должны четко понимать значение каждого из перечисленных терминов. Разделение – это операция (процесс), в результате которой компоненты, составляющие исходную смесь, отделяются один от другого. При разделении концентрации компонентов могут быть близки друг к другу, но могут и отличаться.

Концентрирование – операция (процесс), в результате которой повышается отношение концентрации или количества микрокомпонентов к концентрации или количеству макрокомпонента. Концентрирование проводят в условиях, когда концентрации компонентов резко отличаются.

Различают абсолютное и относительное концентрирование (рис. 1).

Абсолютное концентрирование – это операция, в результате которой микрокомпоненты переходят из большой массы или объема образца в малую;

при этом повышается концентрация микрокомпонентов. Относительное концентрирование – это операция, в результате которой увеличивается соотношение между микрокомпонентом и главными мешающими макрокомпонентами.

Методы разделения и концентрирования можно классифицировать по числу фаз. Предпочтительны методы, основанные на распределении вещества между двумя фазами. Существуют методы, основанные на разделении компонентов в одной фазе, например, электродиализ, электрофорез.

Методы разделения можно разделить на 1) термодинамические и 2) кинетические. Термодинамические – это равновесные методы разделения, позволяющие изучать состояние и поведение разделяемых веществ в состоянии равновесия. Все равновесные методы разделения основаны на одном и том же принципе – на избирательном распределении компонентов анализируемого образца между двумя разделяющимися фазами. Кинетическими называются методы разделения, основанные на процессах достижения равновесия (диализ и электрофорез).

состоянию контактирующих фаз. Дополнительным критерием в данной классификации можно использовать кратность распределения веществ между фазами. Однократное распределение заканчивается отделением на фильтре или делительной воронки. Многократное распределение обычно основано на движении одной фазы относительно другой. В последнем случае сочетаются термодинамический и кинетический методы.

характеристики. Однако существуют, по крайней мере, три величины, которые целесообразно использовать при описании любого метода концентрирования:

степень извлечения, коэффициент концентрирования и коэффициент разделения.

Тема 2. Разделение методом осаждения.

Осаждение является одним из старейших методов концентрирования и разделения.

Концентрирвоание методом осаждения может быть выполнено двумя путями: осаждением матрицы и осаждением микрокомпонентов.

Осаждение микроэлементов. Этот прием используется редко, т.к.

трудно выделить очень малые массы. Для осаждения микроэлементов наибольшее значение имеют органические осадители.

осаждение применяют соосаждение. Соосаждение, которое рассматривали сначала только как неприятный спутник осаждения, превратилось впоследствии в эффективный метод концентрирования.

Соосаждение – это переход вещества в осадок какого-либо соединения, если вещество не образует в данных условиях собственной твердой фазы.

Осаждение матрицы. Селективное осаждение матрицы с оставлением концентрируемых микроэлементов в растворе – прием, заимствованный из гравиметрического анализа. Такое осаждение связано с большим расходом реактивов, длительностью процесса и отрицательным влиянием соосаждения:

большая масса осадка вызывает потери микрокомпонентов.

Чаще на практике используют разделение компонентов матрицы.

Разделение и концентрирование элементов осаждением основано на различной растворимости компонентов в растворах (водных и реже водноорганических).

Для описания равновесия между малорастворимым соединением и его термодинамическое произведение растворимости.

После изучения данного раздела студенты должны уметь ответить на вопрос полное ли осаждение одного компонента в присутствии другого. Свой ответ подтвердить расчетами. Кроме этого, необходимо уделить внимание комплексообразователей на полноту разделения.

Тема 3. Экстракция как метод разделения и концентрирования.

В процессе изучения курса даются определения основных понятий:

экстракция, экстрагент, экстракт, реэкстракция, реэкстрагент, реэкстракт;

преимущества и недостатки экстракции. Необходимо знать какие основные законы и количественные характеристики используются для описания процессов экстракции. Экстракция микро- и макрокомпонентов. Студент должен уметь рассчитывать количество экстракций, необходимых для полного извлечения компонента в органическую фазу.

Важное значение для химика – аналитика имеет классификация экстракционных процессов и экстрагирующихся соединений, поскольку успех экстракционного концентрирования в значительной мере определяется рациональным подбором системы. Экстракционные системы весьма разнообразны. Рассматривается классификация экстрагирующихся соединений по типу соединения, переходящего в органическую фазу. Классификацию по указанному признаку предложил Золотов Ю.А., выделив 8 экстракционных систем. Студенты должны обратить внимание на особенности экстракции каждой группы классификации: экстракции неполярных и малополярных веществ, экстракции комплексных металлокислот (влияние рН раствора, заряда и размера комплексного аниона, устойчивости комплексного иона, электроотрицательности периферийных атомов и сольватирующей способности экстрагента на экстракцию комплексных металлокислот), экстракции внутрикомплексных соединений (ВКС).

Внутрикомплексными соединениями являются нейтральные хелаты. ВКС образуются при взаимодействии катонов металлов с органическими реагентами, одна из активных групп которого должна содержать подвижный атом водорода, замещаемый при комплексообразовании на металл, вторая (третья и т.д.) может быть тоже кислотной или чаще, основной. На экстракцию ВКС влияют такие факторы и параметры, как кислотность водной фазы, концентрация реагента, константы распределения и константы диссоциации реагента, константы устойчивости и константы распределения комплекса, конкурирующие реакции в водной фазе, присутствие солей-электролитов, концентрация элемента, температура, растворитель. Характеристика основных экстракционных реагентов: ацетилацетон, дифенилтиокарбазон (дитизон), 8оксихинолин и диэтилдитиокарбаминат натрия. После изучения данного раздела курса студенты должны знать сущность механизма образования хелатных соединений в процессе экстракции некоторыми реагентами.

Тема 4. Хроматография как метод разделения и концентрирования.

Как и всякая научная дисциплина, хроматография имеет свою историю.

Основателем хроматографии справедливо считают русского ученого, ботаника и физикохимика Михаила Семеновича Цвета. Студенты должны иметь представление об истории развития хроматографии.

В основу той или иной классификации хроматографических методов могут быть положены различные характерные признаки процесса. При этом следует учитывать, что существуют промежуточные варианты, не укладывающиеся в рамки строгой классификации. Более того, именно такие промежуточные варианты часто оказываются весьма перспективными и даже единственно возможными для решения сложных задач анализа.

хроматографических методов положены различные признаки: агрегатное состояние подвижной и неподвижной фаз, механизм взаимодействия сорбент – хроматографирования.

1. По агрегатному состоянию фаз хроматографию разделяют на газовую и жидкостную. Газовая хроматография включает газожидкостную и газотвердофазную, жидкостная – жидкостно-жидкостную, жидкостнотвердофазную и жидкостно-гелевую. Первое слово в названии метода характеризует агрегатное состояние подвижной фазы, второе – неподвижной.

2. По технике выполнения выделяют колоночную, планарную, капиллярную хроматографию.

3. По механизму взаимодействия сорбента и сорбата можно выделить несколько видов хроматографии: распределительная; ионообменная;

адсорбционная; эксклюзионная; аффинная; осадочная; адсорбционнокомплексообразовательная хроматографии.

Следует помнить, что классификация по механизму весьма условна: ее используют в том случае, если известен доминирующий механизм; часто процесс разделения протекает сразу по нескольким механизмам.

Жидкостную хроматографию можно осуществлять в колоночном и в плоскостном вариантах. Оба они основаны на одних и тех же физикохимических принципах. Газовая хроматография осуществляется только в колоночном варианте 4. По цели хроматографического процесса выделяют аналитическую;

препаративную и промышленную (производственную) хроматографии.

5. В зависимости от способа проведения хроматографического процесса (или способа перемещения сорбатов вдоль слоя сорбента) различают:

проявительный (элюационный), фронтальный, вытеснительный методы и электрохроматографию.

Студент должен иметь представление о каждом из упомянутом выше разновидностях хроматографического разделения.

Хроматоргамма – это зависимость сигнала детектора от времени. В условиях линейной изотермы сорбции распределение концентрации компонента смеси в хроматографической зоне графически изображается в виде симметричного пика, имеющего форму гауссовой кривой. Студент должен знать основные характеристики хроматографичкского пика. Кроме этого, студент должен уделить внимание основным хроматографическим параметрам:

время и объем удерживания, исправленное время и исправленный объем удерживание, коэффициент удерживания, коэффициент емкости, коэффициент селективности.

Необходимо знать основные уравнения хроматографии, показывающие, что VR’ пропорционален величине D и объему неподвижной фазы колонки Vs.

Тема5. Физико-химические основы хроматографического процесса.

При хроматографировании одновременно происходит 1) разделение веществ и 2) размывание хроматографических пиков разделяемых веществ, приводящее к ухудшению разделения. Остановимся на теоретических подходах, объясняющих эти два противоположных процесса хроматографии.

Теория хроматографии призвана выявить причины размывания пиков и прогнозировать эффективность разделения смеси веществ.

Для объяснения специфического для хроматографии процесса размывания обычно используют теорию теоретических тарелок и кинетическую теорию.

Теория теоретических тарелок, общая для всех многостадийных процессов (например, противоточная экстракция), впервые была предложена для описания процесса дистилляции, создатели этой теории – Мартин и Синг – распространили ее на хроматографию. Студенты должны знать основные положения теории, а также количественные меры эффективности хроматографической колонки: число теоретических тарелок N и высота Н, эффективная теоретической тарелке.

Теория теоретических тарелок дает возможность сравнивать эффективность различных колонок, оценить качество сорбента и заполнения колонки. Однако эта теория не позволяет выявить зависимость N и H от скорости подвижной фазы, природы и зернения сорбента, не может дать практических рекомендаций, позволяющих избежать размывания хроматографических пиков.

Кинетическая теория хроматографии предложена датскими химиками Ван-Деемтером и Клинкенбергом. Согласно этой теории, размывание хроматографических пиков обусловлено, главным образом, тремя независимыми процессами: вихревая диффузия, молекулярная (продольная) диффузия и сопротивление массопереносу, вклад каждого из которых может быть оценен с помощью эмпирического уравнения Ван-Деемтера. Вклад каждого процесса в величину высоты Н, эквивалентной теоретической тарелке, необходимо знать студентам.

Кроме этого необходимо иметь представление о влиянии параметров процесса на качество хроматографического разделения, а также о факторах, влияющих на селективность и эффективность разделения.

Тема 6. Газовая хроматография.

Газовая хроматография – метод разделения летучих соединений.

Подвижной фазой служит инертный газ (газ-носитель), протекающий через неподвижную фазу, обладающую большой поверхностью.

В зависимости от агрегатного состояния неподвижной фазы различают два вида газовой хроматографии – газотвердофазную (неподвижная фаза – твердый носитель) и газожидкостную (неподвижная фаза – жидкость, нанесенная на инертный носитель).

Газохроматографическим методом могут быть проанализированы газообразные, жидкие и твердые вещества с молекулярной массой меньше 400, удовлетворяющие определенным требованиям, главные из которых студенты должны знать.

При изучении особенностей газотвердофазной хроматографии необходимо уделить внимание классификации адсорбентов в указанном виде хроматографии.

Рассматривая другой вариант газовой хроматографии – газожидкостную хроматографию нужно особое внимание уделить неподвижным жидким фазам, способам их получения и подготовки, методам нанесения НЖФ на носитель.

Для закрепления определенного количества неподвижной фазы в виде возможно более однородной пленки служит поверхность твердого носителя, классификацию носителей в газожидкостной хроматографии, а также требования к ним и способы подготовки студенты должны знать.

хроматографах, блок-схема хроматографа включает в себя несколько блоков, назначение которых должно быть известно студентам. Для регистрации веществ, элюированных из колонки, в комплект газового хроматографа входит несколько различных детекторов. Для успешной профессиональной деятельности, связанной с объектами окружающей среды, студентам необходимо иметь представление об общих требованиях к детекторам, их основных характеристиках, принцип работы, детектируемые вещества, пределы обнаружения.

Тема 7. Анализ и методы расчета хроматограмм.

Хроматография позволяет не только разделять компоненты смеси, но и определять ее качественный и количественный составы, поскольку положение хроматографического пика на хроматограмме (удерживаемый объем, время удерживания) для данной хроматогафической системы характеризует природу вещества, а площадь, ограниченная этой кривой и нулевой линией детектора (хроматографический пик) пропорциональна количеству данного вещества, прошедшего через детектор.

Идентификация хроматографическими методами – это прежде всего идентификация по параметрам удерживания (tR, VR), которые характеризуются хорошей воспроизводимостью.

При сравнении хроматограмм, полученных на разных приборах, во избежание ошибок в идентификации используют исправленное время удерживания и исправленный удерживаемый объем. Часто идентификацию проводят по относительному удерживанию tотн..

Для качественной идентификации удобно пользоваться индексами удерживания Ковача, которые, по существу, также являются относительными параметрами удерживания.

Идентификация по индексам удерживания более надежна, чем по относительным удерживаемым объемам, поэтому их используют не только для идентификации, но и для сравнительной оценки селективности неподвижных фаз.

Количественный анализ проводят, измеряя высоту или площадь пика, т.к.

эти параметры пропорциональны концентрации или количеству вещества в хроматографической зоне. Измерения высот пиков проще и точнее, чем измерение площади особенно для веществ с малым временем удерживания и симметричным пиком.

Используя данные по высотам пиков или их площадям, можно рассчитать количественный состав пробы методами нормировки (с использованием или без использования поправочных коэффициентов), внешней стандартизации (абсолютной градуировки), внутренней стандартизации.

Тема 8. Жидкостная хроматография.

Жидкостная хроматография (ЖХ) – это метод разделения и анализа сложных смесей веществ, в котором подвижной фазой служит жидкость. Метод ЖХ применим для разделения более широкого круга веществ, чем метод ГХ, поскольку большинство веществ не обладает летучестью, многие из них неустойчивы при высоких температурах (особенно высокомолекулярные соединения) и разлагаются при переведении в газообразное.

Жидкостной хроматограф – более сложный прибор по сравнению с газовым. Это связано с тем, что система подачи элюента включает ряд дополнительных узлов: 1 – систему дегазации; 2 – устройство для создания градиента; 3 – насосы и 4 – измерители давления, рассмотрению которых необходимо уделить особое влияние при изучении.

В жидкостной хроматографии для детектирования используются такие аналитические параметры, как поглощение света, показатель преломления света, удельная электрическая проводимость.

В пределах этой большой группы методы классифицируют по механизму взаимодействия молекул сорбата с неподвижной фазой: адсорбционная, распределительная, ионообменная и эксклюзионная.

Однако классификация видов хроматографии по механизму сорбции достаточно условна, т.к очень часто в реальном процессе параллельно протекают различные взаимодействия в зависимости от природы разделяемых веществ.

Метод распределительной, или жидкость-жидкостной, хроматографии основан на распределении вещества между двумя несмешивающимися жидкостями. В жидкостной хроматографии неподвижной фазой служит иммобилизованная жидкость или химически модифицированная поверхность носителя (химически закрепленная фаза).

В отличие от газовой хроматографии, в которой подвижная фаза химически инертна и выполняет лишь роль переносчика, в жидкостной хроматографии между компонентами подвижной фазы и молекулами разделяемых веществ наблюдаются достаточно сильные физико-химические взаимодействия. Поэтому выбор подвижной фазы в ЖХ важен, поскольку она оказывает большое влияние на селективность разделения, эффективность колонки и скорость движения хроматографической полосы.

Разделения достигают, меняя элюирующую силу подвижной фазы – растворителя. Элюирующая сила является мерой энергии взаимодействия молекул растворителя и неподвижной фазы и показывает, во сколько раз энергия сорбции данного элюента больше, чем энергия сорбции элюента, выбранного в качестве стандарта, например н-гептана.

Адсорбционная, или жидкостно-твердофазная, хроматография, явилась самым первым хроматографическим методом, использованным еще в пионерской работе Цвета.

Удерживание веществ в адсорбционной хроматографии обусловлено процессами адсорбции на поверхности твердого адсорбента.

В адсорбционном варианте жидкостной хроматографии, так же как и в распределительном, в зависимости от полярности неподвижной и подвижной фаз различают нормально-фазовую (НФХ) и обращенно-фазовую (ОФХ) хроматографии. Разделения достигают, как и в распределительной хроматографии, меняя элюирующую силу подвижной фазы – растворителя.

Идентификация компонентов смеси адсорбционной хроматографии проводится аналогично идентификации в газовой хроматографии. Расчет количественного состава смесей проводят методом градуировочного графика или методом внутреннего стандарта, который позволяет исключить ошибку, связанную с вводом пробы. Метод нормировки используют редко, поскольку применительно к ВЭЖХ не существует детектора, обладающего общей чувствительностью к соединениям различного химического строения (каким является, например, детектор по теплопроводности в газовой хроматографии).

В основе методов ионообменной, ионной и ион-парной хроматографии лежит динамический процесс замещения ионов, связанных с неподвижной хроматографического процесса – разделение органических или неорганических ионов с зарядом одного и того же знака. Удерживание в этих видах хроматографии определяется изменением свободной энергии реакции ионного обмена. Соотношение концентраций обменивающихся ионов в растворе и в фазе сорбента определяется ионообменным равновесием.

Ионообменная хроматография – метод разделения смесей, основанный на распределении компонентов смеси между раствором и ионообменником (ионитом). Вещества, применяемые в качестве ионообменных сорбентов, подразделяются на два основных класса: неорганические и органические ионообменники, которые могут быть естественного и искусственного происхождения.

Максимальное количество ионов, которое может связать ионообменник, определяет его полную обменную емкость, которая совпадает с концентрацией ионогенных групп. Определение емкости ионообменников проводят в статических или в динамических (в ионообменной колонке) условиях.

Ион-парная хроматография используется для разделения соединений, способных к диссоциации. В этом случае в подвижную фазу вводят вспомогательный реагент, дающий при диссоциации так называемый противоион, заряд которого противоположен заряду разделяемых ионов. Этот реагент обычно имеет достаточно большую органическую часть и хорошо адсорбируется алкилированным силикагелем. Адсорбированный реагент модифицирует поверхность сорбента таким образом, что она становится аналогичной поверхности обычного ионообменника. Противоион и хроматографируемый ион образуют ионную пару (или ионный ассоциат), обладающую способностью сорбироваться на неполярном сорбенте.

Гель-хроматография, или эксклюзионная хроматография, является специфическим видом жидкостной хроматографии, в котором разделение компонентов основано на распределении молекул в соответствии с их размерами между растворителем, находящимся в порах сорбента, и растворителем, протекающим между его частицами. Неподвижной фазой являются частицы пористого инертного материала с определенным размером пор. Молекулы с меньшими размерами проникают в поры неподвижной фазы и, таким образом, удерживаются. Молекулы с размерами, большими, чем размер пор, не задерживаются частицами неподвижной фазы (эффект молекулярной эксклюзии или исключения) и вымываются из колонки подвижной фазой.

Вначале элюируются самые большие, затем средние и потом небольшие молекулы. Поэтому эксклюзионную хроматографию называют также молекулярно-ситовой. В отличие от всех рассмотренных ранее видов жидкостной хроматографии, в ходе гель-хроматографического разделения не происходит никаких физико-химических взаимодействий разделяемых частиц с неподвижной фазой.

Гель-хроматография – важный метод анализа высокомолекулярных соединений, в частности, белков или синтетических полимеров.

Бумажная и тонкослойная распределительная хроматография относятся к плоскостным методам. Тонкослойная хроматография – наиболее распространенный метод плоскостной хроматографии. Метод ТСХ может рассматриваться как модифицированный вариант колоночной жидкостной хроматографии. Очень часто эксперименты по тонкослойной хроматографии являются предварительным этапом разработки методик колоночной хроматографии, поскольку они более просты в выполнении и позволяют за короткое время опробовать большое число подвижных фаз и разнообразные условия разделения.

Сверхкритическая флюидная хроматография последнее достижение в области хроматографических и родственных методов.

В методе сверхкритической флюидной хроматографии (СФХ) подвижной фазой является так называемая флюидная фаза. Этот метод удачно сочетает в себе основные достоинства как газовой, так и жидкостной хроматографии и часто оказывается незаменим для решения задач, которые не могут быть решены ни с помощью газовой, ни жидкостной хроматографии. Это относится, в частности, к проблемам определения веществ, которые нелетучи, т.е. не могут быть переведены в газовую фазу без разложения и потому не могут быть определены методом газовой хроматографии. С другой стороны, существует много веществ, определение которых при помощи жидкостной хроматографии затруднено из-за отсутствия подходящих способов детектирования. Согласно некоторым оценкам, доля задач, не решаемых ни с помощью газовой, ни с помощью жидкостной хроматографии, достигает 25% от общего числа практических задач химического анализа, требующих разделения веществ. Они часто встречаются в ходе анализа природных веществ, лекарственных препаратов, продуктов питания, полимеров, нефти, при определении пестицидов.

Тема 9. Капиллярный электрофорез как метод разделения и концентрирования.

На сегодняшний день капиллярный электрофорез является одним из наиболее перспективных методов анализа, он динамично развивается и получает всё более широкое применение в различных областях аналитической химии. Простота и доступность этого метода, а также неоспоримые преимущества, которые он даёт при выполнении измерений, позволяют надеяться на динамичное развитие методического обеспечения и скорейшее включение капиллярного электрофореза в перечень физико-химических методов анализа, наиболее часто применяемых в повседневной лабораторной практике.

Капиллярный электрофрез – это метод анализа сложных смесей, использующий электрокинетические явления – электромиграцию ионов и других заряженных частиц и электроосмос – для разделения и определения компонентов. Эти явления возникают в растворах при помещении их в электрическое поле, преимущественно, высокого напряжения. Если раствор находится в тонком капилляре, например, в кварцевом, то электрическое поле, наложенное вдоль капилляра, вызывает в нем движение заряженных частиц и пассивный поток жидкости, в результате чего проба разделяется на индивидуальные компоненты, так как параметры электромиграции специфичны для каждого сорта заряженных частиц. В то же время, возмущающие факторы, как то: диффузионные, сорбционные, конвекционные, гравитационные и т.п., в капилляре существенно ослаблены, благодаря чему достигаются рекордные эффективности разделений.

Тема 10. Гибридные методы анализа.

Гибридные методы анализа основаны на сочетании методов разделения смесей и определения (обнаружения) компонентов. Часто реализуются в одном аналитическом приборе. К гибридным методам анализа относятся, например, газовая хроматография, жидкостная хроматография, ионная хроматография, хромато-масс-спектрометрия, в которых разделенные на хромагографической колонке компоненты определяют с помощью различных детекторов, а также методы, включающие экстракционное разделение ионов металлов с последующим анализом экстракта физико-химическими или физическими методами – атомно-абсорбционным, полярографическим, фотометрическим и другими.



 


Похожие работы:

«РУКОВОДЯЩИЙ ДОКУМЕНТ ОТРАСЛИ СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ ЭЛЕКТРОСВЯЗИ Методические указания по поверке сетевых анализаторов типа ANT-20 РД 45.1 01-99. 1 Область применения Настоящий руководящий документ отрасли устанавливает порядок поверки сетевых анализаторов типа ANT-20 Требования руководящего документа обязательны для выполнения специалистами метрологической службы отрасли, занимающимися поверкой данного типа средств измерений Руководящий документ отрасли разработан с учетом положений РД 50-660, ОСТ...»

«1 дисциплина АУДИТ ИНФОРМАЦИОННОЙ БЕЗОПАСНОСТИ ЛЕКЦИЯ ОСНОВНЫЕ ПОЛОЖЕНИЯ АУДИТА ИНФОРМАЦИОННОЙ БЕЗОПАСНОСТИ Москва - 2013 2 ВОПРОСЫ 1. Основные направления деятельности в области аудита безопасности информации 2.Виды аудита информационной безопасности 3. Аудит выделенных помещений 3 ЛИТЕРАТУРА site http://www.ipcpscience.ru/ ОБУЧЕНИЕ - Мельников В. П. Информационная безопасность : учеб. пособие / В.П.Мельников, С.А.Клейменов, А.М.Петраков ; под ред. С.А.Клейменова. — М.: Изд. центр Академия,...»

«dr Leszek Sykulski BIBLIOGRAFIA ROSYJSKICH PODRCZNIKW GEOPOLITYKI – WYBR 1. Асеев, А. Д. (2009). Геополитическая безопасность России: методология исследования, тенденции и закономерности: учебное пособие: для студентов высших учебных заведений, обучающихся по специальностям: „Государственное и муниципальное управление” и „Международные отношения”. Москва: МГУП. 2. Ашенкампф, Н. Н. (2005). Современная геополитика. Москва: Академический проект. 3. Ашенкампф, Н. Н. (2010). Геополитика: учебник по...»

«РУКОВОДЯЩИЙ ДОКУМЕНТ ОТРАСЛИ СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ ЭЛЕКТРОСВЯЗИ Методические указания по поверке тестера HP T7580A ProBER2 (фирма Hewlett-Packard) РД 45.125-99 1 Область применения Настоящий руководящий документ отрасли устанавливает порядок поверки тестера HP E7580A ProBER2 Требования руководящего документа обязательны для выполнения специалистами метрологической службы отрасли, занимающихся поверкой данного типа средств измерений Настоящий руководящий документ разработан с учетом положений...»

«МИНИСТЕРСТВО ОБРАЗОВАНИЯ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ УХТИНСКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ ТЕХНИЧЕСКИЙ УНИВЕРСИТЕТ Н.Д. Цхадая, В.Ф. Буслаев, В.М. Юдин, И.А. Бараусова, Е.В. Нор БЕЗОПАСНОСТЬ И ЭКОЛОГИЯ НЕФТЕГАЗОВОГО КОМПЛЕКСА ТИМАНО-ПЕЧОРСКОЙ ПРОВИНЦИИ Учебное пособие Допущено Учебно-методическим объединением вузов Российской Федерации по высшему нефтегазовому образованию в качестве учебного пособия для студентов нефтегазовых вузов, обучающихся по направлениям 553600 Нефтегазовое дело - специальности 090600,...»

«Б.Н. Епифанцев, М.Я. Епифанцева, Р.А. Ахмеджанов СЛУЧАЙНЫЕ ПРОЦЕССЫ В ЗАДАЧАХ ОБРАБОТКИ И ЗАЩИТЫ ИНФОРМАЦИИ Часть I. Введение в теорию случайных процессов Учебное пособие Министерство образования и науки РФ ГОУ ВПО Сибирская государственная автомобильно-дорожная академия (СибАДИ) Б.Н. Епифанцев, М.Я. Епифанцева, Р.А. Ахмеджанов СЛУЧАЙНЫЕ ПРОЦЕССЫ В ЗАДАЧАХ ОБРАБОТКИ И ЗАЩИТЫ ИНФОРМАЦИИ Часть I. Введение в теорию случайных процессов Учебное пособие Омск СибАДИ УДК 519.216,681. ББК 22.171,34. Е...»

«МИНИСТЕРСТВО ОБРАЗОВАНИЯ И НАУКИ РФ Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования МОСКОВСКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ ТЕХНИЧЕСКИЙ УНИВЕРСИТЕТ МАМИ Иванов К.С., Графкина М.В., Сурикова Т.Б., Сотникова Е.В. АДСОРБЦИОННАЯ ОЧИСТКА ВОДЫ Методические указания к лабораторной работе по курсу Промышленная экология для студентов специальности 280202.65 Инженерная защита окружающей среды и направления подготовки 280700.62 Техносферная безопасность Одобрено...»

«УЧЕБНО – МЕТОДИЧЕСКОЕ ПОСОБИЕ ПРИНЦИПЫ АНТИТЕРРОРИСТИЧЕСКОЙ ЗАЩИЩЕННОСТИ (В УСЛОВИЯХ ГОРОДА, ОБЛАСТИ) Новосибирск 2005 2 • Казанцев Егор Александрович Автор: Консультанты: • Козлов Н.Ф. – И.О. председатель комитета по взаимодействию с правоохранительными органами и негосударственными охранными организациями МЭРИИ Новосибирска; профессор, академик Академии проблем безопасности, обороны и правопорядка; • Нечитайло В.И. – руководитель подразделения по борьбе с терроризмом УФСБ России по...»

«ФЕДЕРАЛЬНОЕ АГЕНТСТВО ПО ОБРАЗОВАНИЮ ВОЛГОГРАДСКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ ТЕХНИЧЕСКИЙ УНИВЕРСИТЕТ ЛАБОРАТОРИЯ ИНФОРМАЦИОННЫХ ТЕХНОЛОГИЙ ХТФ КАФЕДРА ХИМИИ И ТЕХНОЛОГИИ ПЕРЕРАБОТКИ ЭЛАСТОМЕРОВ А.Н. Гайдадин, С.А. Ефремова ПРИМЕНЕНИЕ СРЕДСТВ ЭВМ ПРИ ОБРАБОТКЕ ДАННЫХ АКТИВНОГО ЭКСПЕРИМЕНТА Методические указания Волгоград 2008 УДК 678.04 Рецензент профессор кафедры Промышленная экология и безопасность жизнедеятельности А.Б. Голованчиков Издается по решению редакционно-издательского совета Волгоградского...»

«AZRBAYCAN RESPUBLKASI MDNYYT V TURZM NAZRLY M.F.AXUNDOV ADINA AZRBAYCAN MLL KTABXANASI YEN KTABLAR Annotasiyal biblioqrafik gstrici 2010 Buraxl II B A K I – 2010 AZRBAYCAN RESPUBLKASI MDNYYT V TURZM NAZRLY M.F.AXUNDOV ADINA AZRBAYCAN MLL KTABXANASI YEN KTABLAR 2010-cu ilin ikinci rbnd M.F.Axundov adna Milli Kitabxanaya daxil olan yeni kitablarn annotasiyal biblioqrafik gstricisi Buraxl II BAKI - Trtibilr: L.Talbova N.Rzaquliyeva Ba redaktor: K.Tahirov Redaktor: T.Aamirova Yeni kitablar:...»

«52 Для замечаний и предложений Министерство образования и науки Украины Севастопольский национальный технический университет Факультет морских технологий и судоходства Кафедра судовождения и безопасности судоходства МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ к практическим и семинарским занятиям по дисциплине Морские перевозки особорежимных и опасных грузов раздел Особенности перевозки рефрижераторных грузов на морских судах для студентов дневной и заочной форм обучения специальности 6. Судовождение СБС Заказ № от...»

«Е. Б. Белов, В. Лось, Р. В. Мещеряков, Д. А. Шелупанов Основы информационной безопасности Допущено Министерством образования и науки Российской Федерации в качестве учебного пособия для студентов высших учебных заведений, обучающихся по специальностям в области информационной безопасности Москва Горячая линия - Телеком 2006 ББК 32.97 УДК 681.3 0-75 Р е ц е н з е н т : доктор физ.-мат. наук, профессор С. С. Бондарчук О-75 Основы информационной безопасности. Учебное пособие для вузов / Е. Б....»

«ФЕДЕРАЛЬНОЕ АГЕНСТВО ПО ОБРАЗОВАНИЮ Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования ИВАНОВСКАЯ ГОСУДАРСТВЕННАЯ ТЕКСТИЛЬНАЯ АКАДЕМИЯ (ИГТА) Кафедра безопасности жизнедеятельности Методические указания к выполнению расчетной части БЖД дипломных проектов студентов специальности 170700 (все формы обучения) Иваново 2005 Методические указания предназначены для студентов всех форм обучения специальности 170700, выполняющих раздел Безопасность и экологичность дипломных...»

«КАЗАНСКИЙ ФЕДЕРАЛЬНЫЙУНИВЕРСИТЕТ ИНСТИТУТ ФИЗИЧЕСКОЙ КУЛЬТУРЫ, СПОРТА И ВОССТАНОВИТЕЛЬНОЙ МЕДИЦИНЫ ЛАБОРАТОРНЫЕ И ПРАКТИЧЕСКИЕ ЗАНЯТИЯ ПО КУРСУ БЕЗОПАСНОСТЬ ЖИЗНЕДЕЯТЕЛЬНОСТИ Учебно-методическое пособие Казань 2012 Печатается по решению кафедры безопасности жизнедеятельности Института физической культуры, спорта и восстановительной медицины Казанского (Приволжского) федерального университета Авторы-составители: Ситдикова А.А. – кандидат биологических наук, старший преподаватель Святова Н.В. –...»

«Методические указания к изучению дисциплины ПРОБЛЕМЫ ЭКОЛОГИИ ПРОИЗВОДСТВА И ПРИМЕНЕНИЯ ПОЛИМЕРНЫХ МАТЕРИАЛОВ Часть 1. ОСНОВЫ ТЕХНОЛОГИИ ПЕРЕРАБОТКИ ПОЛИМЕРОВ. ВВЕДЕНИЕ. Вводный раздел первой части курса посвящен рассмотрению основных вопросов, связанных с синтезом полимеров. Для студентов с базовым химическим образованием эти положения служат повторению и закреплению материала, который в определенной мере ранее входил в прочитанный общий курс Высокомолекулярные соединения. Этот материал нужно...»

«ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА № 101 ГБО. ПАСПОРТНОЕ ОСВИДЕТЕЛЬСТВОВАНИЕ ГАЗОВОГО БАЛЛОНА И ТЕХНИЧЕСКОЕ ОБСЛУЖИВАНИЕ ЕГО АРАМАТУРНОГО УЗЛА Методические указания по выполнению лабораторной работы № 101 ГБО ОМСК – 2003 2 Сибирская государственная автомобильно-дорожная академия Кафедра Эксплуатация и ремонт автомобилей УТВЕРЖДАЮ Заведующий кафедрой Н.Ґ. ПЕВНЕВ _ _ 2003 г. ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА № 1ГБО. ПАСПОРТНОЕ ОСВИДЕТЕЛЬСТВОВАНИЕ ГАЗОВОГО БАЛЛОНА ИТЕХНИЧЕСКОЕ ОБСЛУЖИВАНИЕ ЕГО АРАМАТУРНОГО УЗЛА Методические...»

«МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ВЫПОЛНЕНИЮ РАЗДЕЛА БЕЗОПАСНОСТЬ ЖИЗНЕДЕЯТЕЛЬНОСТИ В ДИПЛОМНЫХ ПРОЕКТАХ ВЫПУСКНИКОВ СИБАДИ СПЕЦИАЛЬНОСТИ 050501 ПРОФЕССИОНАЛЬНОЕ ОБУЧЕНИЕ ФАКУЛЬТЕТА АВТОМОБИЛЬНЫЙ ТРАНСПОРТ Омск 2007 Федеральное агентство по образованию Сибирская государственная автомобильно-дорожная академия (СибАДИ) Кафедра Безопасности жизнедеятельности МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ВЫПОЛНЕНИЮ РАЗДЕЛА БЕЗОПАСНОСТЬ ЖИЗНЕДЕЯТЕЛЬНОСТИ

«МИНИСТЕРСТВО РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ ПО ДЕЛАМ ГРАЖДАНСКОЙ ОБОРОНЫ, ЧРЕЗВЫЧАЙНЫМ СИТУАЦИЯМ И ЛИКВИДАЦИИ ПОСЛЕДСТВИЙ СТИХИЙНЫХ БЕДСТВИЙ Академия Государственной противопожарной службы МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ И ЗАДАНИЯ на расчетно-графические и контрольные работы по дисциплине Электротехника и электроника Москва 2005 МИНИСТЕРСТВО РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ ПО ДЕЛАМ ГРАЖДАНСКОЙ ОБОРОНЫ, ЧРЕЗВЫЧАЙНЫМ СИТУАЦИЯМ И ЛИКВИДАЦИИ ПОСЛЕДСТВИЙ СТИХИЙНЫХ БЕДСТВИЙ Академия Государственной противопожарной службы...»

«ФЕДЕРАЛЬНОЕ АГЕНТСТВО ПО ОБРАЗОВАНИЮ КЕМЕРОВСКИЙ ТЕХНОЛОГИЧЕСКИЙ ИНСТИТУТ ПИЩЕВОЙ ПРОМЫШЛЕННОСТИ В.Н. Караульнов, Г.С. Драпкина, М.А. Постолова, Е.Г. Першина УПРАВЛЕНИЕ КАЧЕСТВОМ УЧЕБНОЕ ПОСОБИЕ для студентов экономических специальностей всех форм обучения Кемерово 2005 2 УДК: 658.562 (075) ББК 65.2 / 4я7 У 68 Печатается по решению Редакционно-издательского совета Кемеровского технологического института пищевой промышленности РЕЦЕНЗЕНТЫ: Ю.А. Федченко, ректор Кемеровского регионального...»

«УО Витебская ордена Знак Почета государственная академия ветеринарной медицины Т.В.Медведская, А.М.Субботин, М.С.Мацинович БИОТИЧЕСКИЕ И АНТРОПОГЕННЫЕ ФАКТОРЫ И ИХ ВЛИЯНИЕ НА СЕЛЬСКОХОЗЯЙСТВЕННУЮ ПРОДУКЦИЮ (учебно-методическое пособие по экологической безопасности сельскохозяйственной продукции для студентов биотехнологического факультета обучающихся по специальности Ветеринарная санитария и экспертиза) Витебск ВГАВМ 2010 УДК 338.43.02+504 ББК 65.9 М 42 Рекомендовано редакционно - издательским...»














 
© 2013 www.diss.seluk.ru - «Бесплатная электронная библиотека - Авторефераты, Диссертации, Монографии, Методички, учебные программы»

Материалы этого сайта размещены для ознакомления, все права принадлежат их авторам.
Если Вы не согласны с тем, что Ваш материал размещён на этом сайте, пожалуйста, напишите нам, мы в течении 1-2 рабочих дней удалим его.